Capillare rivestito con nanostrato di silice mediante sol idrotermale

Rapporti scientifici volume 12, numero articolo: 7460 (2022) Citare questo articolo

1103 accessi

2 citazioni

1 Altmetrico

Dettagli sulle metriche

Per l'elettrocromatografia è stato sviluppato un metodo idrotermale sol-gel per la formazione riproducibile di nanostrati di silice sulla parete dei capillari di silice. La formulazione è stata ottimizzata mediante l'osservazione della formazione uniforme di gel al microscopio ottico. Le variabili della formulazione includono tipi di solvente, rapporto acqua-TEOS, contenuto di CTAB e urea e metodo di miscelazione. Il procedimento ha prodotto un rivestimento di silice ca. Strato spesso 100 nm sulla parete del capillare. La morfologia superficiale del rivestimento è stata caratterizzata mediante SEM, angolo di contatto e composizione chimica mediante spettroscopia FT-IR e diffrazione di raggi X su polveri. Il rivestimento ha ridotto la mobilità elettroosmotica producendo prestazioni di separazione migliorate. Otto ammine standard (comprese tiramina e benzidrilammina, come standard interno) sono state separate con risoluzione dei picchi Rs ≥ 2 per tutti i picchi adiacenti e numero di piastre N ≥ 3,0 × 104 m-1. La calibrazione era lineare da 5 a 200 µg L-1, con r2 > 0,9985 e LOD strumentale di 4,9 µg L-1. Cinque campioni di prodotti alimentari sono stati diluiti e analizzati per le ammine utilizzando il capillare rivestito ed è stata rilevata solo tiramina. Le precisioni intraday e interday erano inferiori all'1,2% RSD. La percentuale di recupero della tiramina addizionata nei campioni variava dal 95 ± 3 al 106 ± 7% (n = 3).

Lo sviluppo verso una separazione altamente efficiente è stato al centro della ricerca nel campo dell'elettroforesi capillare e della cromatografia1,2. Per i primi sono stati riportati studi su elettroliti e additivi per modificare il flusso elettroosmotico (EOF)3. Un altro approccio consiste nel rivestire la parete interna del capillare di silice con composti chimici legati in modo covalente o con uno strato nanometrico di materiale4,5,6. Quest'ultimo può essere effettuato mediante polimerizzazione o formazione sol-gel. Sono stati pubblicati articoli di revisione di questi metodi7,8.

I rivestimenti sulla parete interna dei capillari comprendono una varietà di materiali, come strutture metalliche9, nanoparticelle di ossido di zinco9 e cristalli di nanocellulosa 10. I metodi di rivestimento includono l'assemblaggio strato per strato11, la polimerizzazione12 e il processo sol-gel 13. Se il risultato Il rivestimento è poroso, il capillare è spesso chiamato capillare a strato poroso tubolare aperto (PLOT). I processi sol-gel sono comunemente impiegati per la formazione di uno strato poroso sulla parete interna di un capillare di silice. È semplice, conveniente ed efficiente e prevede solo l'idrolisi e la policondensazione di un precursore di alcossido. La rimozione del solvente dà lo xerogel o l'aerogel e dopo una fase di riscaldamento la struttura solida finale14. La tabella 1 elenca le composizioni delle varie miscele sol-gel e le condizioni per la formazione del gel, insieme alla caratterizzazione del rivestimento e all'applicazione del capillare rivestito10,13,15,16,17.

Tuttavia, il metodo di utilizzo del processo sol-gel per formare uno strato sottile e consistente sulla parete interna di un capillare da 50 µm d.i. è ancora oggetto di studio 13. Pertanto, l'obiettivo di questo studio è sviluppare una formulazione sol-gel e un processo semplice per fornire rivestimenti con spessore nanometrico riproducibile dello strato. Il capillare rivestito fornirà prestazioni stabili e più efficienti per l'applicazione dell'elettrocromatografia capillare (CEC).

La tiramina è un'ammina biogenica comunemente presente negli alimenti e nelle bevande18,19. Tuttavia, il suo accumulo è preoccupante per la salute. Elevate quantità di tiramina, ad esempio 200–2000 mg per pasto, possono causare ipertensione o scatenare attacchi di emicrania. È stato segnalato che il consumo di bassi livelli di tiramina (6 mg per pasto) produce effetti collaterali e ipertensione nei pazienti che assumono inibitori della monoaminossidasi come antidepressivi19,20 e per tali pazienti è necessario evitare la tiramina negli alimenti e nelle bevande21,22. Sono stati riportati metodi per la determinazione della tiramina nelle bevande e negli alimenti utilizzando la cromatografia liquida ad alte prestazioni con rilevamento UV (HPLC–UV)23,24. Questi metodi prevedono l'estrazione in fase solida23 e la derivatizzazione25. La determinazione della tiramina mediante metodi HPLC e GC ha limiti di rilevamento rispettivamente di 0,38 μg L-126 e 1 μg L-127. È stata utilizzata l'elettroforesi capillare con assorbanza UV o emissione di fluorescenza, quest'ultima che richiede una procedura di derivatizzazione 28. Sebbene l'assorbanza UV abbia una sensibilità limitata a causa della lunghezza del percorso ottico molto breve, il metodo CE23,29,30 ha una sensibilità sufficiente per l'analisi della tiramina al livello di mg L-1 (vedere Tabella 2). Tuttavia, sarà necessario il rilevamento a livelli più bassi per la determinazione della tiramina negli alimenti e nelle bevande consumate dai pazienti che assumono farmaci antidepressivi inibitori della monoaminossidasi20.